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儀器設(shè)備
架盤天平：感量0.1g。
高速組織搗碎機：10 000～12 000r/min
高溫電爐
分析天平：感量0.0001g
坩堝：瓷或石英制品,40mL
干燥器：內(nèi)放有效的干燥劑
燒杯：800、2 000mL
漏斗：直徑9cm
無灰濾紙：直徑7cm
測定步驟
1.試樣制備
一般制品：如果醬、果凍、速凍水果、蔬菜等,將試樣充分混勻后,稱取500g,準(zhǔn)確至0.5g,放入高速組織搗碎機內(nèi)搗成勻漿(速凍制品須預(yù)先放在塑料袋內(nèi),浸入熱水中融化),全部轉(zhuǎn)入2 000mL燒杯中。
干制品：試樣仔細(xì)混勻后,稱取100g,準(zhǔn)確至0.1g,放入800mL燒杯中,加入400mL蒸餾水,加熱至沸。在室溫下放置過夜,使其復(fù)水,再用高速組織搗碎機搗碎,然后轉(zhuǎn)入2000mL燒杯中。
2.坩堝稱量
將洗凈的坩堝放入高溫電爐中,在600±10℃溫度下灼燒1h,待爐溫降至200℃以下, 取出坩堝,置干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量,準(zhǔn)確至0.0002g。
3.漂洗
向盛放試樣的2 000mL燒杯中加蒸餾水近滿杯,用玻璃棒攪動均勻,將燒杯稍微傾斜,靜置10min后,將大部分上層清液和漿狀物傾倒入第二個2 000mL燒杯,分別向兩個燒杯加蒸餾水至近滿杯,攪勻,放置10min,然后將第二只燒杯中的上層漿狀物倒入第三只2000mL燒杯,將第一只燒杯中的上層漿狀物倒入第二只燒杯。繼續(xù)操作,將第三只燒杯中的漿狀物倒入水槽,直至各燒杯中所有漂浮漿狀物全部除去。將第二、三只燒杯里的殘渣無損地轉(zhuǎn)移入第一只燒杯中,如殘渣中有少量果肉和種子,可用少量水繼續(xù)漂洗,上層漂洗液倒入另一只2 000mL燒杯,重復(fù)上述操作,至全部種子、果肉漂除。殘渣收集于第一只燒杯中,然后洗入鋪放無灰濾紙的漏斗中,濾干。
4.灰化、稱量
取出濾紙及殘渣,放入稱量過的坩堝中,置電爐或煤氣燈上炭化至無煙發(fā)生,然后將坩堝放入高溫電爐,在600±10℃灼燒1h,降溫至200℃以下,取出坩堝,置干燥箱內(nèi)冷卻30min,稱量,準(zhǔn)確至0.0002g。
5.結(jié)果計算
礦物雜質(zhì)含量以每100g試樣中礦物雜質(zhì)的克數(shù)表示,計算公式如下：
(m2-m1)
礦物雜質(zhì)(g/100g)=────-×100
m0
式中：m1--坩堝質(zhì)量,g; m2--坩堝及灰分質(zhì)量,g; m0--試樣質(zhì)量,g。
結(jié)果表示
同一試樣取兩個平行樣測定,以其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,保留兩位小數(shù)。
允許差
兩個平行樣的礦物雜質(zhì)測定值最大允許差,含量低于0.3g/100g時,二者絕對相差不超 過0.01g/100g;含量高于0.3g/100g時,其相對相差不大于3%。
